贵州中一司法鉴定中心对饮酒者乙醇中毒的法医毒物鉴定案

X年X月X日，帅某朋友结婚，X月X日，帅某从外地赶回老家县上朋友家并伙同他人到另一县份帮朋友接新娘，据悉，在新娘子家饮酒（量不详），当晚24时许，和接亲队伍一同回朋友家，到朋友家叫其下车时发现已死亡。

1.检验方法：

根据中华人民共和国公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》GA/T 1073-2013，对送检血液样品进行乙醇定性定量分析。

参照司法鉴定技术规范《血液和尿液中108种毒(药)物的气相色谱-质谱检验方法》SF/Z JD0107014—2015，使用气相色谱-质谱联用仪对送检血液样品作常见有机毒物定性鉴定。

2.检验仪器及条件：

（1）顶空自动进样器 加热箱温度：65℃；定量环温度：105℃；传输线温度：110℃；气相循环时间：5min；样品瓶加热平衡时间：10.0min;样品瓶加压时间：0.3min；定量环充满时间:0.8min;定量环平衡时间：0.4min；进样时间：0.5min。

（2）气相色谱仪GC-2010-plus A 色谱柱：DB-ALC1（30m×0.32mm×1.8μm）；色谱柱温程：恒温40℃；进样口温度:150℃;检测器温度：250℃；载气:高纯氮气，纯度≥99.999%；柱流量：8mL/min。

（3）气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2010 ULTRAW 色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；柱温：100℃保持1.5min,以25℃/min程序升温至280℃保持15min;进样口温度：250℃；载气：氦气，纯度≥99.999%；流速：1mL/min；进样量：1μL；进样口温度：250℃；EI源电压：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；接口温度：280℃；采用全扫描模式，质量范围m/z50-500。

3.检验过程：

⑴血液中乙醇定性定量分析

①用顶空小瓶取待测血液100μL两份，各加入叔丁醇内标工作液500μL作为待测样品，用密封钳加封盖帽，混匀；

②取空白血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为空白样品；另取0.01mg/mL乙醇标准溶液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为对照样品，用密封钳加封盖帽，混匀。

③按照检测仪器及条件进行分析。

⑵血液中常见有机毒物定性鉴定

①待测样品预处理 取待测血液2mL置于10mL离心管中，加入200μg/mL的内标工作液SKF525A和烯丙异丙巴比妥各10μL，加1mol/L HCl溶液使呈酸性（pH=3-4），用乙醚3mL涡旋混合提取约2min,离心使之分层，转移出乙醚提取液于5mL试管中，检材中再加10%NaOH溶液，使检材呈碱性(pH=11-12)，用3mL乙醚提取残留液，涡旋混合约2min,离心使之分层，转移乙醚层，合并乙醚提取液，于约60°C水浴中挥发至近干，残留物加30uL甲醇复溶，待测。

②空白样品制备 取空白血液2mL,按操作①的方法进行制备；

③对照样品制备 取空白血液2mL,添加待测样品中出现的可疑毒(药)物标准样品，作为对照样品；

④将待测样品、空白样品和对照样品进行仪器分析。

4.检验结果：

（1）血液中乙醇定性定量分析

送检的血液中检出乙醇成分，其含量为726.67mg/100ml。

（2）血液中常见有机毒物定性鉴定

送检的血液中未检出巴比妥、苯巴比妥、安定、氯硝安定、硝基安定、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲拌磷、乐果、甲胺磷、毒鼠强成分。

（1）血液中乙醇定性定量分析

空白样品是作为质量控制，排除其它干扰，所以空白样品中不会出现色谱峰，待测样品中出现的色谱峰和保留时间与乙醇标样的色谱峰和保留时间相比对，待测样品的保留时间与乙醇标样的保留时间相对误差在2%以内，所以待测样品中含有乙醇成分。定量要求两份待测样品的相对误差不超过5%，定量数据可靠，通过内标-标准曲线法计算，因初次测定结果数值过大，超出标准曲线的线性范围，故将待测血液稀释3倍后再进行检测、最终血液中乙醇含量为726.67mg/

100ml，已超过致死血浓度（400mg/100ml～500mg/100ml），可导致其乙醇中毒死亡。

（2）血液中常见有机毒物定性鉴定

在相同的试验条件下，空白样品、对照样品和待测样品中均检出内标物质，对照样品中出现巴比妥、苯巴比妥、安定、氯硝安定、硝基安定、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲拌磷、乐果、甲胺磷、毒鼠强的色谱峰，空白样品和待测样品中均未出现与对照样品一致的色谱峰，且均未出现特征碎片离子，可判断该待测样品中未检出以上可疑毒物，阴性结果可靠。

1．送检血液中检出乙醇成分，其含量为726.67mg/100ml。

2.送检血液中未检出巴比妥、苯巴比妥、氯硝安定、硝基安定、安定、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲拌磷、乐果、甲胺磷、毒鼠强成分。